【检查】土大黄苷 

（1）高效液相色谱法  照高效液相色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0512）试验

色谱条件与系统适用性试验 以Waters ACQUITY UPLC ？ BEH C₁₈为色谱柱；以乙腈-0.1%磷酸水溶液（15:85）为流动相；流速0.3mL/min；柱温38℃；检测波长325nm。理论板数以土大黄苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成每1mL含50μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品水蜜丸或水丸适量，研细，取约3g，精密称定；或取大蜜丸适量，剪碎，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10mL，称定重量，超声处理（功率250kW，频率33kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸对照品溶液与供试品溶液各1μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品色谱中，应不得出现与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

（2）液相色谱-质谱联用法  照高效液相色谱-质谱法（中国药典2015年版四部通则0512和通则0431）试验

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-2mM乙酸铵水溶液（90：10）为流动相；采用质谱检测器，电喷雾负离子模式（ESI-），进行多反应监测（MRM），检测离子对见下表。

对照品溶液的制备  取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制成每1mL含土大黄苷200ng的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取上述（1）项下的供试品溶液0.1mL，至50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μL，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。