茵栀黄口服液中5-羟甲基糠醛、阿斯巴甜和其它人工甜味剂

发布时间:2020-04-08

【检查】甜味剂照液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

色谱条件及系统适应性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值3.7)为流动相B,按下表进行梯度洗脱,安赛蜜(0~16分钟)以226nm为检测波长、5-羟甲基糠醛(16.01~28.0分钟)以284nm为检测波长、阿司帕坦等其余人造甜味剂(28分钟以后)以210nm为检测波长,柱温30,理论板数按阿司帕坦峰计算应不低于110000。

时间

A

B

流速

0~35

2→3

98→97

0.8

35~40

3

97

0.8→1.0

40~60

3→11

97→89

1.0

60~95

11

89

1.0

95~96

11→26

89→74

1.0

96~135

26

74

1.0

135~136

26→90

74→10

1.0

136~150

90

10

1.0

150~155

90→2

10→98

1.0

对照品溶液的制备精密称取5-羟甲基糠醛对照品、阿力甜对照品、纽甜对照品、安赛蜜对照品、糖精对照品、阿斯巴甜对照品、甜菊糖苷对照品,加50%甲醇制成每含5-羟甲基糠醛8μg、阿力甜30μg、纽甜30μg、安赛蜜100μg、糖精50μg、阿斯巴甜320、甜菊糖70μg的溶液,摇匀,即得。

供试品溶液的制备:精密吸取茵栀黄口服液3ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇使溶解至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过,取续滤液即得。

测定法分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定5-羟甲基糠醛和阿司帕坦含量;调整仪器灵敏度,使阿司帕坦对照品峰高约占纵坐标的1/3,检查其他人造甜味剂峰是否存在并计算含量。