【含量测定】果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖
(1)照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以XBridge Amide为色谱柱;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,以CAD为检测器,数据采集频率10Hz,滤光片5,雾化温度50℃,柱温80℃。理论板数按果糖计不得低于2000。
时间 | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~10 | 90→70 | 10→30 |
20 | 60 | 40 |
25 | 90 | 10 |
30 | 90 | 10 |
对照品溶液的制备:取果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖对照品适量,精密称定,加水溶解,制成每1ml含果糖2.5mg、葡萄糖2mg、蔗糖0.25mg、麦芽糖0.25mg麦芽三糖2mg、麦芽四糖2mg、麦芽五糖2mg、麦芽六糖2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品水蜜丸,研细,取约1g,精密称定;或取大蜜丸适量,剪碎,取约1g,精密称定,至100ml量瓶中,加水适量,超声处理30分钟,放冷,加水至度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取混合对照溶液2μl和10μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品含果糖(C6H2O6)和葡萄糖(C6H2O6)的总量计,水蜜丸不得少于138mg/g,大蜜丸不得少于266mg/g,并且果糖与葡萄糖含量比值不得小于1.0
供试品色谱中应不得检出与对照品色谱麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖对照品保留时间相一致的色谱峰。