大黄蛰虫丸中5-羟甲基糠醛限量检查

发布时间:2020-04-08

【检查】5-羟甲基糠醛

照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(5:95)为流动相,检测波长为284nm。理论板数按5-羟甲基糠醛计不得低于3000。

对照品溶液的制备:取5-羟甲基糠醛对照品适量,加10%甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备:取本品水蜜丸,研细;大蜜丸适量,剪碎,取约0.5g,精密称定,精密加入10%甲醇溶液25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,称定重量,用10%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得。

测定法:分别精密吸取对照溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品水蜜丸中5-羟甲基糠醛含量不得过1.2mg/g;大蜜丸中5-羟甲基糠醛含量不得过2mg/g。