【含量测定】三颗针 照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部 通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长265nm;柱温:25℃;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于170000。
时间(分钟) | 流动相A(乙腈%) | 流动相B |
0~8 8~15 15~30 30~50 50~65 | 16→20 20 20→35 35→40 40 | 84→80 80 80→65 65→60 60 |
对照品溶液的制备 分别精密称取木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇制成每1ml各含40μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇溶液(1:100)25ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含三颗针以木兰花碱(C20H24NO4)、盐酸药根碱(C20H20ClNO4)、盐酸巴马汀(C21H22ClNO4)和盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的总量计,规格(1)不得少于6mg;规格(2)不得少于9mg。