双黄消炎片中三颗针多指标含量测定方法

发布时间:2020-04-08

含量测定三颗针  照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部 通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长265nm;柱温:25℃;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于170000

时间(分钟)

流动相A(乙腈%)

流动相B

0~8

8~15

15~30

30~50

50~65

16→20

20

20→35

35→40

40

84→80

80

80→65

65→60

60

对照品溶液的制备   分别精密称取木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇制成每1ml各含40μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备   取重量差异项下的本品,研细,取约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇溶液(1:100)25ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含三颗针以木兰花碱(C20H24NO4)、盐酸药根碱(C20H20ClNO4)、盐酸巴马汀(C21H22ClNO4)和盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的总量计,规格(1)不得少于6mg;规格(2)不得少于9mg。