【检查】 4-甲基咪唑  照高效液相色谱-质谱法（中国药典2015年版四部通则0512和通则0431D）测定。

色谱条件与系统适应性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（2:98）为流动相；流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器；电喷雾正离子模式（ESI^＋）；进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）83.0→56.1作为定量离子对与质荷比（m/z）83.0→28.0作为定量离子对进行检测。取对照试剂溶液，进样5ul，按上述检测离子对测定MRM色谱峰的信噪比均应大于3：1。

对照试剂溶液的制备 精密称取4-甲基咪唑对照品10mg，置25mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为对照品母液。精密量取上述对照品母液5 mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密量取上述对照品储备液0.2 mL，置10 mL量瓶中，加防风基质溶液（取未染色的防风1.0 g，研成粉末，置具塞锥形瓶中，加入水30 mL，密塞，超声处理20 min，摇匀，离心，滤过，取续滤液即得）至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备 取本品1.0 g，研成粉末，置具塞锥形瓶中，精密加入水10 mL，密塞，超声处理20 min，摇匀，离心，滤过，即得。

测定法 分别精密吸取对照试剂溶液和供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，记录色谱图。

结果判断  以质荷比（m/z）83.0→56.1和83.0→28.0离子对提取的供试品色谱中，应不得出现与4-甲基咪唑对照试剂色谱保留时间一致的色谱峰。若出现与对照试剂保留时间相同的色谱峰，则供试品溶液的定性离子相对丰度比与浓度相当的对照品溶液的定性离子相对丰度比进行比较时，相对偏差不超过下列规定的范围，则可判定样品中存在该组分：相对比例﹥50%，允许±20%偏差；相对比例20%～50%，允许±25%偏差；相对比例10%～20%，允许±30%偏差；相对比例≤10%，允许±50%偏差。