【含量测定】 黄芩 照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部 通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相 A,以0.2%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长280nm。 理论板数按黄芩苷峰计算应不低于100000。
时间(分钟) | 流动相 A(%) | 流动相 B(%) |
0~7 | 16 | 84 |
7~15 | 16→20 | 84→80 |
15~30 | 20→35 | 80→65 |
30~50 | 35→40 | 65→60 |
50~65 | 40 | 60 |
对照品溶液的制备 分别精密称取黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素对照品适量,加甲醇制成储备液,取储备液加甲醇制成每1ml含黄芩苷70μg、汉黄芩苷25μg、黄芩素16μg、汉黄芩素5μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品内容物,研细,取约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理30小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)、汉黄芩苷(C22H20O11)、黄芩素(C15H10O5)和汉黄芩素(C16H12O5)的总量计,规格(1)不得少于30mg;规格(2)不得少于51mg。