盐酸洛哌丁胺胶囊有关物质测定方法

发布时间:2020-04-08

有关物质  取本品5粒内容物(约相当于盐酸洛哌丁胺10mg),置20ml具塞锥形瓶中,精密加入甲醇溶液10ml,密塞,振摇30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。精密量取1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。取系统适用性对照品(含杂质C、杂质D、盐酸洛哌丁胺、杂质F、杂质G、杂质H、杂质E、杂质A和杂质B)适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml约含1mg的溶液,作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L硫酸氢四丁基铵为流动相A,乙腈-甲醇(26:11)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速:1.0ml/min,检测波长:220nm,柱温:35℃。取系统适用性溶液20μl,注入液相色谱仪,记录的色谱图应与系统适用性溶液典型色谱图基本一致,理论板数按盐酸洛哌丁胺峰计算不低于7000,杂质G和杂质H、杂质E和杂质A的分离度应符合要求。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20ml,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,杂质A、杂质D、杂质E的峰面积(分别乘以校正因子1.3、1.7、0.8)不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积之和(杂质A、D、E按校正后峰面积计算)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。

 

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

80

20

5

68

32

10

63

37

30

30

70

40

30

70

40.1

80

20

50

80

20