肾衰宁胶囊中土大黄苷高效液相检查方法

发布时间:2020-04-08

【检查】土大黄苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(22:78)为流动相,柱温30℃,流速1ml/min,检测波长为323nm。

对照品溶液的制备 取土大黄苷对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并制成每1ml含30μg的溶液,摇匀,即得。

供试品溶液的制备 取本品内容物,研细,取约0.5g,置具塞锥形瓶中,加入甲醇25ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。

结果判断 供试品色谱中,应不得出现与土大黄苷对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。若出现相同色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同。