腰痛片中乳香鉴别方法

发布时间:2020-04-08

高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
 
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸(82:18)为流动相;检测波长为241nm。

对照品溶液的制备  取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2μg的溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备  取本品10片,除去包衣,研细,取0.2g,精密称定,精密加入乙醇20ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。

结果判断  供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰(检出限为0.003mg/片),且采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应相同。