复方感冒灵颗粒山银花中绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙的含量测定方法

发布时间:2020-04-08

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(1):复方感冒灵颗粒山银花中绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙的含量测定方法

色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇为流动相A,以0.4%醋酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;绿原酸检测波长为330nm;灰毡毛忍冬皂苷乙以ELSD检测器检测。柱温35℃;流速1.0ml/min。理论板数按灰毡毛忍冬皂苷乙峰计算,应不低于3000。

时间(min)

甲醇A(%)

0.4%醋酸B(%)

0→7

5→10

95→90

7→10

10→18

90→82

10→25

18→40

82→60

25→35

40→90

60→10

35→40

90

10

对照品溶液的制备:取绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量,加50%甲醇分别制成每ml含绿原酸0.1089mg/ml、灰毡毛忍冬皂苷乙0.2128mg/ml的混合溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备:取本品10袋,研细,取约7.0g,置25ml量瓶中,加50%甲醇20ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)15分钟,放至室温,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

测定法:分别精密量取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液 5~10μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙的含量,即得。

本品每袋含山银花、野菊花和岗梅以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于2.0mg,含山银花以灰毡毛忍冬皂苷乙(C65H106O32)计,不得少于5.0mg。