乳酸环丙沙星滴眼液品种有关物质项目检验方法

发布时间:2020-04-08

有关物质  照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

供试品溶液  精密量取本品适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星0.45mg的溶液。

对照溶液  精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星0.9μg的溶液。

灵敏度溶液  精密量取对照溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星0.09μg的溶液。

杂质A对照品溶液  精密称取杂质A对照品约15mg,置100ml量瓶中,加6mol /L氨溶液0.6ml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。

系统适用性溶液  取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质Ⅰ对照品各适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含氧氟沙星5μg、环丙沙星0.5mg和杂质I 10μg的混合溶液。

色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.025mol/L磷酸溶液-乙腈(87:13)(用三乙胺调节pH值至3.0±0. 1 ),流动相B为乙腈,按下表进行线性梯度洗脱,流速为每分钟1.5ml。检测波长为278 nm和262nm;进样体积20μl。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

100

0

16

100

0

53

40

60

54

100

0

65

100

0

系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中(278nm),环丙沙星的保留时间约为12分钟,氧氟沙星峰与环丙沙星峰和环丙沙星峰与杂质Ⅰ峰间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中(278nm),主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。

测定法  精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质A对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,杂质E、杂质B、杂质C、杂质Ⅰ和杂质D峰的相对保留时间分别约为0.3、0.6、0.7、1.1和1.2。

限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除辅料峰外,杂质A (262nm检测)按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.3 %。杂质C (278nm检测)按校正后的峰面积计算(乘以校正因子0.6),不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%);杂质B、D和E( 278nm检测)按校正后的峰面积计算(分别乘以校正因 0.7,1.4和6.7),均不得大于对照溶液主峰面积(0.2%);其他单个杂质(278 nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积 (0.2% );各杂质(278nm检测)校正后峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍(0.7% )。