复方感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定方法

发布时间:2020-04-08

色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇为流动相A,0.02mol/L磷酸二氢钾(每100ml加入0.02ml三乙胺)为流动相B,按下表中的规定梯度进行洗脱;流速为1.0ml/min;检测波长为274nm;柱温35℃。理论板数按对乙酰氨基酚色谱峰计算,应不低于3000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~10

13

87

10~12

13→17

87→83

12~25

17

83

对照品溶液的制备:精密称取对乙酰氨基酚对照品、咖啡因对照品适量,加初始比例流动相制成每1ml中含对乙酰氨基酚0.689mg、咖啡因50.4μg的对照品混合溶液。

供试品溶液的制备:取本品10袋,研细,取约1.5g,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入初始比例流动相适量,密塞,超声处理(功率250W,频率42kHz)20分钟使全部溶解,放冷至室温,用初始比例流动相定容至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液1ml至10ml量瓶中,用初始比例流动相定容至刻度,用0.45μm滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液。

测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。

本品每袋含对乙酰氨基酚(C8NH9O2)应为标示量的90.0%~110.0%,含咖啡因(C8H10N4O2)应为标示量的85.0%~115.0%。