灰毡毛忍冬皂苷乙检查方法

发布时间:2020-04-08

【检查】灰毡毛忍冬皂苷乙  照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适应性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A ,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测。理论板数按灰毡毛忍冬皂苷乙峰计算应不低于5000。

时间(分钟)

流动相A(%)

   流动相B(%)

0~15

20→30

80→70

15~30

30

70

对照品溶液的制备  取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品适量,混匀,研细,取细粉约4g(有蔗糖,每袋装8g,每袋装4g)或2g(无蔗糖,每袋装4g)或1g(无蔗糖,每袋装2g),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入加甲醇25ml,称定重量,超声处理30分钟(300W,50kHz),放冷,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

 

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪, 测定,即得。

结果判断  供试品色谱中,应不得出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。

备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议采用乙腈-0.1%甲酸流动相系统。