【检查】 马皮源成分  照高效液相色谱（中国药典2015年版通则0512）和质谱法（中国药典2015年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性实验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm）；以0.1%甲酸乙腈溶液为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.3m1。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI⁺），进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）386.4（双电荷）→377.3和386.4（双电荷）→322.3作为检测离子对。取马皮源成分参比溶液5μl，加1%碳酸氢铵溶液稀释至100μl，混匀，进样5μl，选择上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。

马皮源成分参比溶液的制备  取马源寡肽A对照品适量，精密称定，加阿胶基质溶液（取阿胶对照药材粉末0.1g，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，使样品完全溶解，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，即得），制成每1ml含0.2μg马源寡肽A的对照品溶液，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析级胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1μl中含1μg的溶液，临用前现配）10μl，摇匀，37℃恒温酶解12小时，即得。

供试品溶液的制备  取本品大蜜丸适量，剪碎，取6.0g，精密称定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟使溶散，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，离心（转速为每分钟5000转）5分钟，取上清液，自“用0.22μm微孔滤膜滤过”起，照马皮源成分参比溶液的制备方法同法操作，即得。

测定法  分别精密吸取参比溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。

判定原则  （1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 386.4（双电荷）→377.3的色谱峰面积值不大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 386.4（双电荷）→377.3的色谱峰面积值大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为检出。

结果判定  供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与参比溶液色谱相应的色谱峰。