【检查】 驯鹿源成分  照高效液相色谱（中国药典2015年版通则0512）和质谱法（中国药典2015年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性实验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.3m1。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI⁺），进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）575.8（双电荷）→894.6和m/z575.8（双电荷）→570.3作为检测离子对。取驯鹿茸药材参比溶液进样5μl，选择上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。

驯鹿源成分参比溶液的制备  取相当于大蜜丸3g时处方中鹿茸和鹿角霜总量的5%驯鹿茸（即取驯鹿茸9mg、7.7mg）加入缺鹿茸鹿角霜的大蜜丸阴性样品3g，制得参比样品，加入50ml变性缓冲液和5ml二硫苏糖醇溶液，摇匀，置90℃处理4h，取出放冷至室温，离心（12000rpm，10min）。取上清液500μl，加入100μl碘代乙酰胺溶液，避光反应30min，混匀，离心（12000rpm，10min），取上清液100μl，加入900μl碳酸氢铵溶液和5μl胰蛋白酶溶液，37℃酶解15min，再置90℃处理10min，取出放冷至室温，离心（12000rpm，10min），取上清液，即得。

供试品溶液的制备  取本品大蜜丸适量，剪碎，取3.0g，精密称定，加水15ml，振摇20分钟，离心（4000rpm，10min），弃去上层水液，如法清洗2次。所得沉淀自“加入50ml变性缓冲液和5ml二硫苏糖醇溶液”起，照驯鹿源成分参比溶液的制备方法同法操作，即得。

测定法  分别精密吸取参比溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。

判定原则 （1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 575.8（双电荷）→894.6的色谱峰面积值小于参比溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 575.8（双电荷）→894.6的色谱峰面积值大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为检出。

结果判定  供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与参比溶液色谱相应的色谱峰。