青霉胺片含量测定项目检验方法

发布时间:2020-04-08

照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸钠己烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钠6.9g和己烷磺酸钠0.2g,加水900mL使溶解用磷酸调节pH至3.0±0.1,再用水稀释至1000mL,混匀)为流动相流速为1.0mL·min-1柱温为30℃进样量为10μL;检测波长为210nm。取青霉胺对照品和青霉胺二硫化物对照品适量,用0.1%乙二胺四乙酸二钠溶液稀释成1ml中含青霉胺1mg与青霉胺二硫化物0.1mg的混合溶液作为系统适用性溶液,青霉胺与青霉胺二硫化物的分离度不小于3.0。

测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于青霉胺125mg),置100ml量瓶中,加0.1%乙二胺四乙酸二钠溶液超声溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取青霉胺对照品约12.5mg,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。