药用复合膜、袋(含铝箔类)中29种芳香伯胺液相-质谱联用测定法

发布时间:2020-04-08

【29种芳香伯胺】  照高效液相色谱-质谱法(中国药典2015年版四部通则0512和通则0431)测定。

色谱条件  色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18(150mm×3mm,粒径2.7μm)。流动相:按下表梯度洗脱;流速:0.3ml/min;柱温:40℃;进样量:1μl。

时间(min)

甲醇(%)

0.01%甲酸(%)

0~1

10

90

1~21

10→90

90→10

21~25

90

10

25~25.1

90→10

10→90

25.1~35

10

90

质谱条件  电喷雾离子化源(ESI),正离子模式,毛细管电压2.5KV,脱溶剂温度:500℃;气流量:800(L/h),多反应监测(MRM)模式,测定参数设置见下表。

成分

母离子

子离子

椎孔电压

碰撞电压


对苯二胺/间苯二胺

109.3

92.2

20

20


65

20

25


2,6-二氨基甲苯/2,4二氨基甲苯

123.2

106.2

35

25


108.2

35

25


对甲氧基苯胺/2-甲氧基苯胺

124.3

109.3

35

20


92.2

35

22


苯胺

94.4

77.2

20

20



1,5-二氨基萘

159.5

143

20

30


115.2

20

30


联苯胺

185.3

168.1

30

30


151.5

30

50


4,4-二氨基二苯醚

201.4

107.9

30

25


80.1

30

35


4,4-二氨基二苯甲烷

199.4

106.1

30

35


89.1

30

35


邻-甲基苯胺

108.4

91.1

40

20


93.2

40

20


3,3-二甲氧基联苯胺

245.4

230.6

30

25


214.4

30

25


3,3-二甲基联苯胺

213.3

181.1

40

30


197.5

40

30


2,4-二甲基苯胺/2,6-二甲基苯胺

122.4

105.3

30

20


107.3

30

20


2-甲氧基-5-甲基苯胺

138.4

123.3

20

20


106.3

20

25


3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷

227.6

120.5

20

30


178.6

20

30


2,4,5-三甲基苯胺/2,4,6-三甲基苯胺

136.4

119.3

30

20


121.3

20

20


4-氯苯胺

128.2

93.1

30

20


111.2

30

25


4,4-二氨基二苯硫醚

217.4

123.9

30

25


200.3

30

25


2-萘胺

144.3

127.2

30

30


117.2

30

25


4-氯邻甲苯胺

142.2

125.3

30

30


106.7

30

30


4-氨基联苯

170.2

127.2

40

50


152.4

40

20


3,3-二氯联苯胺

253.4

182.1

20

40


218.3

20

30


3,3-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷

267.4

140

30

30


231.8

30

30


4-氨基偶氮苯

198.4

77.1

20

20


93

20

25


邻氨基偶氮甲苯

226.4

91.4

30

25


121.2

30

30


标准曲线溶液的制备  分别称取芳香胺对照品适量,置于棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释成浓度约10μg/ml的单成分母液(置于4℃以下保存),再定量混合并梯度稀释为各成分浓度为5ng/ml~50ng/ml的混合标准溶液。

供试品溶液的制备  水提取  取复合膜样品100cm2,裁成2.5cm×0.2cm的细条状至250ml具塞锥形瓶中,精密加入水20ml,称定重量,置60℃下恒温加热2小时,放冷,补足减失的重量,摇匀,提取液以微孔滤膜(0.22μm)滤过,待测。

甲醇提取  取复合膜样品100cm2,裁成2.5cm×0.2cm的细条状至250ml具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,补足减失的重量,摇匀,提取液以微孔滤膜(0.22μm)滤过,待测。

测定法  分别精密吸取梯度标准溶液和供试品溶液各1μl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,从标准曲线上读出供试品溶液的浓度,计算。