【32种溶剂残留量】 照高效液相气谱-质谱法（中国药典2015年版四部通则0521和通则0431）测定。
色谱条件 色谱柱：Agilent Innowax毛细管色谱柱（长60m，柱径0.32mm，涂布厚度0.25μm）；
测定条件：柱温起始温度40℃，保持2min，再以5℃/min升至110℃，再以20℃/min升至150℃，保持2min；进样口：220℃；流速：2ml/min；分流比：10∶1。
质谱条件 离子源：EI；温度：230℃；扫描方式：定性SCAN，定量SIM；电压：70eV。
表1 32种溶剂质谱离子选择
序号 | 溶剂 | 定量离子 | 定性离子 | 序号 | 溶剂 | 定量离子 | 定性离子 |
1 | 甲基环己烷 | 83.1 | 98.1 | 17 | 乙酸丁酯 | 43 | 56.1 |
2 | 丙酮 | 43 | 58 | 18 | 1，2-二氯乙烷 | 62 | 98 |
3 | 乙酸甲酯 | 43 | 74.1 | 19 | 2-己酮 | 58 | 100.1 |
4 | 四氯化碳 | 116.9 | 120.9 | 20 | 乙苯 | 91.1 | 106.1 |
5 | 乙酸乙酯 | 43 | 61 | 21 | 对二甲苯 | 91.1 | 106.1 |
6 | 甲醇 | 29 | 31 | 22 | 正丁醇 | 56.1 | 41 |
7 | 丁酮 | 43 | 72.1 | 23 | 间二甲苯 | 91.1 | 106.1 |
8 | 异丙醇 | 45 | 43 | 24 | 邻二甲苯 | 91.1 | 106.1 |
9 | 乙醇 | 31 | 45 | 25 | 环戊酮 | 55 | 84.1 |
10 | 苯 | 78 | 77 | 26 | 异戊醇 | 70.1 | 55 |
11 | 乙酸丙酯 | 43 | 61 | 27 | 丙二醇甲醚醋酸酯 | 43 | 45 |
12 | 4-甲基-2戊酮 | 58.1 | 100.1 | 28 | 乙二醇乙醚 | 59.1 | 72.1 |
13 | 三氯甲烷 | 83 | 85 | 29 | 正戊醇 | 55 | 42 |
14 | 正丙醇 | 31 | 59 | 30 | 环己酮 | 55 | 98.1 |
15 | 甲苯 | 91.1 | 92.1 | 31 | 壬醛 | 82.1 | 57.1 |
16 | 1，4-二氧六环 | 88.1 | 58 | 32 | 1，3-二叔丁基苯 | 175.2 | 190.2 |
供试品溶液制备 取复合膜样品0.01m2，裁剪为1cm×3cm的样品，置20ml顶空自动进样瓶中，加盖密封。
对照品溶液制备 分别取上述有机溶剂适量，至装有约40ml稀释溶剂（正己烷）的50ml容量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，备用。
标准曲线测定法 用移液器或微量进样器分别精密吸取上述对照品溶液适量，分别注入5个顶空瓶中迅速压盖密封，制成5种不同浓度的对照品。将加入对照品和供试品的顶空瓶分别置120℃±2℃保持60分钟，精密吸取供试品和对照品相同体积的气体注入气相色谱仪中。记录色谱图，测量峰面积，绘制峰面积与对照品中相应溶剂浓度的标准曲线，并从标准曲线读出各溶剂浓度，计算供试品中各溶剂的含量。
