枸杞子、牛膝的薄层色谱鉴别

发布时间:2020-04-08

【鉴别】 (1)取本品17.5g,研细,加水60ml,煎煮15分钟,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至1~2,加入活性炭1.8g,加热煮沸,滤过。滤液通过732钠型阳离子交换树脂柱(内径为2cm,柱高为10cm),用水洗至洗脱液无色,弃去洗脱液,再用氨水100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加70%乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材2g,加水40ml,自“煎煮15分钟…”起,同法制成对照药材溶液。再取甜菜碱对照品适量,加盐酸甲醇溶液(0.5→100)制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502),吸取供试品溶液2~4ul,对照药材溶液2ul,对照品溶液3ul,,分别点于同一(青岛)预制硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10︰6︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热板上加热1小时后,放冷,先喷5%硫酸乙醇溶液,加热板上烘干后,放冷,再喷稀碘化铋钾试液-1%氯化铁乙醇溶液。薄层板放置0.5~1小时后日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2) 取本品23.3g,研细,加80%甲醇50ml,加热回流3小时,离心,取上清液蒸干,残渣加水15ml,微热使溶解,加在D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为15cm)上,用水100ml洗脱,弃去水液,再用20% 乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,继续用80%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加80%甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取牛膝对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Ro对照品、β-蜕皮甾酮对照品,加甲醇分别制成每lml含lmg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502),吸取供试品溶液5ul、对照药材溶液和对照品溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(7︰3︰0.5︰0.05)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热板上加热2分钟,立即喷以2 % 香草醛硫酸溶液至斑点显色淸晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。