残留溶剂 照残留溶剂测定法(通则 0861 第三法)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇为固定液的毛细管柱(DB-WAX,1.0μm或极性相似)为色谱柱,程序升温起始温度30℃,维持10分钟,以10℃/min的升温速率升至220℃,维持2分钟。进样口温度220℃,检测器温度240℃。取对照品溶液1μl注入气相色谱仪,各成分峰之间的分离度均应符合要求。
测定法 取环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯、二氧六环、吡啶、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、乙醇、乙酸异丙酯适量,精密称定,加N-甲基吡咯烷酮制成每1ml含环己烷0.194mg、四氢呋喃0.036mg、乙酸乙酯0.25mg、甲醇0.15mg、二氯甲烷0.03mg、甲苯0.044mg、二氧六环0.019mg、吡啶0.01mg、氯苯0.018mg、N,N-二甲基甲酰胺0.044mg、乙二醇0.031mg、乙醇0.25mg、乙酸异丙酯0.25mg的溶液作为对照品溶液。另取本品5片,精密称定,置10ml量瓶中,加N-甲基吡咯烷酮适量超声使溶解,放冷至室温,加N-甲基吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算各溶剂残留量。