【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;多波长切换,0~20分钟检测波长为270nm,20~42分钟检测波长为240nm,42~75分钟检测波长为270nm;柱温为30℃;流速为每分钟0.8ml。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~60 | 2→25 | 98→75 |
60~75 | 25→50 | 75→50 |
对照品溶液的制备 取莫诺苷、马钱苷、金丝桃苷和山茱萸新苷Ⅰ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含莫诺苷25μg、马钱苷20μg、金丝桃苷6μg和山茱萸新苷Ⅰ5μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%的乙醇溶液25ml,称定重量,加热回流60分钟,放冷,再称定重量,用50%的乙醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含山茱萸以莫诺苷(C17H26O11)和马钱苷 (C17H26O10) 总量计,不得少于0.94mg;以山茱萸新苷Ⅰ(C34H50O20)计,不得少于0.09mg。含菟丝子以金丝桃苷(C21H20O12)计,不得少于0.09mg。