【检查】 山麦冬照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径为2.1mm);以乙腈-0.1%甲酸溶液(50:50)为流动相,流速为每分钟0.2ml。采用质谱检测器,电喷雾离子化正离子模式(ESI﹢),进行多反应监测(MRM),选择按下表质荷比(m/z)的离子对进行检测。
对照品 | 母离子 | 子离子 | |
短葶山麦冬皂苷C | 871.2 | 431.15 | 413.15 |
山麦冬皂苷B | 723.2 | 413.20 | 251.10 |
对照品溶液的制备 取短葶山麦冬皂苷C、山麦冬皂苷B对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取清热八味丸样品研细,称取4g(散剂直接称取,胶囊剂取4粒),置具塞锥形瓶中,加入甲醇20ml,加热回流30分钟,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定。
不得出现与对照品保留时间一致的色谱峰。