清热八味丸(胶囊、散)山麦冬检查补充检验方法

发布时间:2020-04-08

【检查】  山麦冬照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径为2.1mm);以乙腈-0.1%甲酸溶液(50:50)为流动相,流速为每分钟0.2ml采用质谱检测器,电喷雾离子化正离子模式(ESI),进行多反应监测(MRM),选择按下表质荷比(m/z)的离子对进行检测。

 

对照品

母离子

子离子

短葶山麦冬皂苷C

871.2

431.15

413.15

山麦冬皂苷B

723.2

413.20

251.10

对照品溶液的制备  取短葶山麦冬皂苷C、山麦冬皂苷B对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml25μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备  取清热八味丸样品研细,称取4g(散剂直接称取,胶囊剂取4粒),置具塞锥形瓶中,加入甲醇20ml加热回流30分钟,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定。

不得出现与对照品保留时间一致的色谱峰。