清热八味丸中检查项酸性红73补充检验方法

发布时间:2020-04-08

【检查】酸性红73  照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验。

色谱条件与系统适应性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.01mo1/L乙酸铵 (28:72)为流动相,检测波长为509nm。理论板数按酸性红73峰计算应不低于2000。

对照试剂溶液的制备  取酸性红73对照试剂适量,精密称定,加70%乙醇制成每lml中约含10μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品适量,粉碎(过三号筛),取约8g,加70%乙醇20ml,密塞,超声处理30分钟,离心,取上清液滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取供试品溶液和对照试剂溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。

结果判断  供试品色谱中,应不得出现与对照试剂色谱主峰保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在400~600 nm波长范围的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同。

备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议采用电喷雾正离子模式(ESI+)和乙腈-0.01mo1/L乙酸铵流动相系统。