照高效液相色谱-质谱法（中国药典 2015 年版四部通则0512和通则0431）测定 

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1％甲酸为流动相B，梯度洗脱，0～10分钟，A相15～25％；10～20分钟，A相25～50％；20～30分钟，A相50～25％；30～40分钟，A相25～15％；流速：0.3ml/min；柱温：35℃。

采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式，扫描模式为选择反应检测模式（SRM），具体参数设置见表3。

表3  质谱参数

对照品溶液的配制 

取西贝母碱、湖贝甲素对照品适量，加甲醇制成每1ml分别含20.928μg/ml、21.720μg/ml的溶液，过0.22μm的滤膜，即得。

供试品溶液的制备 

精密量取10ml样品，加甲醇25ml，超声处理30分钟，离心，取上清液，过0.22μm的滤膜，即得。

测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液各 3μl， 注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。

结果判定  供试品的提取离子流色谱中，不得呈现与对照品色谱保留时间一致的色谱峰。