照高效液相色谱法(中国药典 2015 年版四部通则0512)测定
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按表1流动相比例进行梯度洗脱;检测波长为330nm。流速:1.0ml/min,柱温:40℃。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。
表1 流动相比例表
时间(分钟) | 流动相(A%) | 流动相(B%) |
0~17 | 14 | |
17~40 | 14→26 | |
40~50 | 26→40 | |
50~70 | 40→70 | |
70~90 | 70 |
对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密量取乳核内消液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理20分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。