乳核内消液中苯甲酸和山梨酸含量测定方法

发布时间:2020-04-08

照高效液相色谱法(中国药典 2015 年版四部通则0512)测定

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.02mol/L乙酸铵的0.2%磷酸溶液为流动相B,按表2流动相比例进行梯度洗脱;检测波长为230nm、255nm。流速:1.0ml/min,柱温:40℃。理论塔板数按苯甲酸峰计算应不低于3000。

表2  流动相比例表

时间(分钟)

流动相(A%)

流动相(B%)

  0~35

10

90

35~50

10→38

90→62

50~75

38

6

对照品溶液的制备  取苯甲酸、山梨酸对照品适量,精密称定,加水制成每1ml各含60μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  精密量取乳核内消液1ml,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理5分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。