消炎镇痛膏中阿托品的检查方法

发布时间:2020-04-08

【检查】  阿托品  取本品700cm2,剪成细条,除去盖衬,置250ml烧瓶中,加乙醇150ml,加热回流1小时,取乙醇液,蒸至近干,趁热,加5%硫酸溶液25ml,搅拌,滤过,滤液加浓氨试液调节pH值至9~10,用三氯甲烷振摇提取2次,每次30ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸天仙子胺对照品、硫酸阿托品对照品,加无水乙醇分别制成每1ml各含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验,以苯基氨基甲酸酯化β-环糊精键合硅胶为填充剂(Chiral CD-Ph 4.6mm×250mm,5μm手性色谱柱),流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(取3.4g磷酸二氢钾溶于1000ml水中,加入5ml三乙胺,用磷酸调节pH值至4.0)(5∶95)为流动相;检测波长为210nm;柱温为30;精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定。供试品色谱中,应不得呈现与硫酸阿托品对照品保留时间相同的2个色谱峰;若呈现保留时间相同的2个色谱峰,硫酸阿托品中的2个色谱峰峰面积(+)莨菪碱/(-)莨菪碱(即天仙子胺)的比值不得过0.35。