色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长243nm。理论塔板数按杯苋甾酮峰计算应不低于3000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~40 | 5→20 | 95→80 |
40~50 | 20→25 | 80→75 |
对照品溶液的制备 精密称取杯苋甾酮对照品,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取滑膜炎片研细,取1g(片剂规格,0.5g/片)、1.2g(片剂规格,0.6g/片),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,超声处理(功率500W,频率25kHz)30分钟,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。