八角莲 照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;采用Phenomenex Luna C18,5μm,4.6mm×250mm色谱柱;以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表的规定进行梯度洗脱;检测波长为244nm。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~35 | 5%~40% | 95%~60% |
35~65 | 40%~61% | 60%~39% |
65~74 | 61%~100% | 39%~0% |
74~75 | 100%~5% | 0~95% |
75~90 | 5% | 95% |
对照品溶液的制备 精密称取鬼臼毒素对照品适量,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约0.4g,精密称定,精密加70%甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流20分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含八角莲以鬼臼毒素(C22H22O8)计,应为0.25~1.4mg。