红金消结片八角莲含量测定方法

发布时间:2020-04-08

八角莲 照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性实验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;采用Phenomenex Luna C18,5μm,4.6mm×250mm色谱柱;以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表的规定进行梯度洗脱;检测波长为244nm。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~35

5%~40%

95%~60%

35~65

40%~61%

60%~39%

65~74

61%~100%

39%~0%

74~75

100%~5%

0~95%

75~90

5%

95%

对照品溶液的制备  精密称取鬼臼毒素对照品适量,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取重量差异项下的本品,研细,取约0.4g,精密称定,精密加70%甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流20分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含八角莲以鬼臼毒素(C22H22O8)计,应为0.25~1.4mg。