照气相色谱法(中国药典2015年版通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相,进样口温度250℃,载气流速1ml/min。柱温采用程序升温,初始温度45℃,以1.5℃/min升至120℃,保持5min,再以40℃/min升至220,保持1min。FID检测器温度250℃。理论板数按薄荷醇峰计应不低于2000。
对照品溶液的制备 取薄荷醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品装量差异项下内容物,混匀,取约1.0g并精密称定,精密加入乙酸乙酯10 ml,称定重量,超声处理30min,放冷,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,用0.22μm的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,分流进样,分流比50:1,测定,即得。
供试品色谱中,在与薄荷醇对照品色谱峰保留时间相应的位置上,应检出相同的色谱峰。
备注:
必要时,可采用气相色谱-质谱联用方法验证。
参考气相色谱-质谱联用方法参数为:以(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相,采用分流进样,分流比为50:1,进样口温度250℃,载气流速1ml/min。柱温箱采用程序升温,条件为初始温度45℃,以1.5℃/min升至120℃,保持5min,再以40℃/min升至220,保持1min。采用三重四级杆质谱检测器,传输线温度250℃,离子源能量70eV,离子源温度260℃,MRM采集模式试验,MRM参数如下表所示。
化合物名称 | 保留时间(min) | 母离子 | 子离子 | 碰撞能量(CE) |
α-蒎烯 | 9.3 | 92.9 | 91 | 10 |
92.9 | 77 | 10 | ||
92.9 | 51 | 30 | ||
柠檬烯 | 15.1 | 136.9 | 77.9 | 30 |
120.9 | 77 | 20 | ||
106.9 | 91 | 20 | ||
薄荷酮 | 24.7 | 154 | 139.2 | 5 |
112 | 111.1 | 5 | ||
112 | 97.1 | 5 | ||
薄荷醇 | 26.4 | 123 | 95.1 | 5 |
123 | 81.1 | 10 | ||
123 | 67 | 10 | ||
胡薄荷酮 | 31.9 | 152 | 136.9 | 5 |
152 | 109.2 | 15 | ||
152 | 81.1 | 10 |