感冒软胶囊荆芥穗和薄荷中α-蒎烯、柠檬烯、薄荷酮、薄荷醇、胡薄荷酮等5种特征性成分检查方法

发布时间:2020-04-08

照气相色谱法(中国药典2015年版通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验 (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相,进样口温度250℃,载气流速1ml/min。柱温采用程序升温,初始温度45℃,以1.5℃/min升至120℃,保持5min,再以40℃/min升至220,保持1min。FID检测器温度250℃。理论板数按薄荷醇峰计应不低于2000。

照品溶液的制备 取薄荷醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品装量差异项下内容物,混匀,取约1.0g并精密称定,精密加入乙酸乙酯10 ml,称定重量,超声处理30min,放冷,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,用0.22μm的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,分流进样,分流比50:1,测定,即得。

供试品色谱中,在与薄荷醇对照品色谱峰保留时间相应的位置上,应检出相同的色谱峰。

备注:

必要时,可采用气相色谱-质谱联用方法验证。

参考气相色谱-质谱联用方法参数为:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相,采用分流进样,分流比为50:1,进样口温度250℃,载气流速1ml/min。柱温箱采用程序升温,条件为初始温度45℃,以1.5℃/min升至120℃,保持5min,再以40℃/min升至220,保持1min。采用三重四级杆质谱检测器,传输线温度250℃,离子源能量70eV,离子源温度260℃,MRM采集模式试验,MRM参数如下表所示。

化合物名称

保留时间(min)

母离子

子离子

碰撞能量(CE)

α-蒎烯

9.3

92.9

91

10

92.9

77

10

92.9

51

30

柠檬烯

15.1

136.9

77.9

30

120.9

77

20

106.9

91

20

薄荷酮

24.7

154

139.2

5

112

111.1

5

112

97.1

5

薄荷醇

26.4

123

95.1

5

123

81.1

10

123

67

10

胡薄荷酮

31.9

152

136.9

5

152

109.2

15

152

81.1

10