HPLC法测定滑膜炎片中落新妇苷的含量

发布时间:2020-04-08

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长290nm。理论塔板数按落新妇苷峰计算应不低于3000

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~13

10→12

90→88

13~20

12→13

88→87

20~25

13→15

87→85

25~35

15→17

85→83

35~50

17

83

50~55

17→25

83→75

55~60

25→100

75→0

对照品溶液的制备精密称取落新妇苷对照品适量,加60%甲醇制成每1ml10μg的溶液,即得。

定位对照品溶液精密称取落新妇苷对照品1.95mg,置150ml具塞锥形瓶中,精密加水10ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,加水补足减失的重量,转移至25ml量瓶中,用甲醇洗涤锥形瓶并转移至同一量瓶中,定容,摇匀,作定位对照品溶液。

供试品溶液的制备取滑膜炎片研细,取粉末1g,精密称定,精密加入60%甲醇50ml,密塞,超声处理(功率500W,频率25kHz30分钟,取出,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。