【含量测定】 薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片及麝香草酚 照气相色谱法(中国药典2015年版四部通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度125℃,保持14分钟,以每分钟40℃的速率升温至185℃,保持7分钟;进样口温度250℃;检测器温度280℃;分流比5∶1。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于5000。
校正因子测定 取正十四烷适量,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为内标溶液。另取分别称取樟脑对照品15mg、薄荷脑对照品30mg、冰片对照品20mg、水杨酸甲酯对照品15mg和麝香草酚对照品10mg,精密称定,置同一10ml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加无水乙醇稀释液至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,计算校正因子。
测定法 取本品50cm2,剪成细条,除去盖衬,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,除去初滤液,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品每100cm2含樟脑(C10H16O)不得少于16.3mg;薄荷脑(C10H20O)不得少于32.6mg;冰片(C10H18O)不得少于22.0mg;水杨酸甲酯(C8H8O3)不得少于9.9mg;麝香草酚(C10H14O)不得少于9.3mg。