消炎镇痛膏的残留溶剂的检查方法

发布时间:2020-04-08

【检查】  甲基环己烷残留  照残留溶剂测定法(中国药典2015年版四部通则0861第一法)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以100%二甲基聚硅氧烷为固定相,采用弹性石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为1.0μm);柱温为程序升温:初始温度为40,维持16分钟,以每分钟20升温至200,维持2分钟;检测器温度250;进样口温度200:载气为氮气,流速为每分钟1.0ml。顶空进样,顶空瓶平衡温度为85,平衡时间为45分钟。

对照品溶液的制备  取甲基环己烷对照品,精密称定,加乙醇制成每1ml含5mg的溶液。精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封瓶口,即得。

供试品溶液的制备  低温下取本品10cm2,除去盖衬,置20ml顶空瓶中,精密加入水5ml,密封瓶口,摇匀,即得。

测定法  分别精密量取对照品和供试品溶液顶空瓶气体1ml,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品每100cm2含甲基环己烷不得过1.65mg。