风寒感冒颗粒中非处方化药成分检验方法

发布时间:2020-04-08

色谱条件:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm) 进行分离,0.1%甲酸溶液(A)和乙腈(B)溶液作为流动相,进行梯度洗脱(0.0~15.0 min,5%B → 95%B;15.0~16.0 min,95%B;16.0~16.1 min,95%B → 5%B;16.1~20.0 min,5%B);流速为0.3 mL·min-1;柱温:40

质谱条件:可加热的电喷雾离子源(HESI-);毛细管温度为350,辅助气加热温度350,鞘气(N2)流速35 L·min-1,辅助气(N2)流速10 L·min-1;喷雾电压为3.5 kV,透镜电压为50V;采用正离子扫描的Full MS- dd-MS2(data dependent MS2)模式,包含列表开启;全扫描的分辨率R=70000,扫描范围m/z 70~1000,dd-MS2扫描的分辨率R=17500;AGC target:1×105;最大驻留时间:50ms;分离窗口:1.0m/z;强度阈值:1.6×105;碰撞能梯度:nce:20,30,40。各化合物离子对和碰撞电压等信息见表1。

表1各化合物离子对及能量信息表

编号

中文名

英文名

相对分子质量

子离子

碰撞能

1

盐酸吗啉胍

Moroxydine

172.11929

60.05644;166.98697

30

2

利巴韦林

Ribavirin

245.08805

113.04588;133.04935

30

3

阿昔洛韦

Aciclovir

226.09347

152.0564;135.02994

30

4

阿莫西林

Amoxicillin

366.11182

208.04267;134.06004

30

5

对乙酰氨基酚

Acetaminophen

152.07061

110.06004;129.02028

60

6

咖啡因

Caffeine

195.08765

138.06610;110.07160

60

7

头孢氨苄

Cephalexin

348.10125

158.02702;68.04948

30

8

甲氧苄啶

Trimethopri

291.14517

123.06652;275.11387

60

9

盐酸金刚烷胺

Amantadine

152.14338

135.11683;107.08553

50

10

氧氟沙星

Ofloxacin

362.15106

318.16123;261.10338

30

11

头孢克肟

cefixime

454.04857

126.01221;285.02863

30

12

四环素

Tetracycline

445.16054

410.12343;154.04987

30

13

安替比林

Antipyrine

189.10224

56.05022;147.09135

80

14

阿奇霉素

Azithromycin

749.51580

83.04968;591.42090

50

15

马来酸氯苯那敏

Chlorpheniramine

275.13095

230.07320;167.07300

30

16

磺胺甲恶唑

Sulfamethoxazole

254.05939

108.04439;156.01138

50

17

罗红霉素

Roxithromycin

837.53185

158.11756;679.43755

30







18

氯霉素

Chloramphenicol

321.00395

257.03346;194.04588

-50

19

布洛芬

Ibuprofen

205.12231

159.11792

-50

对照品溶液的制备:分别准确称取对照品头孢克肟、头孢氨苄、甲氧苄啶、阿奇霉素、磺胺甲恶唑、罗红霉素、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、安替比林、咖啡因、盐酸金刚烷胺、盐酸四环素、氧氟沙星、阿昔洛韦,阿莫西林、盐酸吗啉胍、利巴韦林、氯霉素、布洛芬对照品各适量,用50%甲醇溶解,配制成0.05 mg·mL-1 的对照品混合储备液,于4保存。准确吸取对照品混合储备液适量,用50%甲醇稀释成5个浓度的工作溶液,于4保存,12小时内使用。

供试品溶液制备:取样品适量,研细,称取粉末约3g,精密称定,置于50ml离心管中,加50%甲醇10ml,20超声处理30min,于11000 r·min-1离心5min。滤过,取续滤液,即得。

测定法:精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液1μl,注入液相色谱-串联质谱仪,测定,即得。