色谱条件:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm) 进行分离,0.1%甲酸溶液(A)和乙腈(B)溶液作为流动相,进行梯度洗脱(0.0~15.0 min,5%B → 95%B;15.0~16.0 min,95%B;16.0~16.1 min,95%B → 5%B;16.1~20.0 min,5%B);流速为0.3 mL·min-1;柱温:40℃。
质谱条件:可加热的电喷雾离子源(HESI-Ⅱ);毛细管温度为350℃,辅助气加热温度350℃,鞘气(N2)流速35 L·min-1,辅助气(N2)流速10 L·min-1;喷雾电压为3.5 kV,透镜电压为50V;采用正离子扫描的Full MS- dd-MS2(data dependent MS2)模式,包含列表开启;全扫描的分辨率R=70000,扫描范围m/z 70~1000,dd-MS2扫描的分辨率R=17500;AGC target:1×105;最大驻留时间:50ms;分离窗口:1.0m/z;强度阈值:1.6×105;碰撞能梯度:nce:20,30,40。各化合物离子对和碰撞电压等信息见表1。
表1各化合物离子对及能量信息表
编号 | 中文名 | 英文名 | 相对分子质量 | 子离子 | 碰撞能 |
1 | 盐酸吗啉胍 | Moroxydine | 172.11929 | 60.05644;166.98697 | 30 |
2 | 利巴韦林 | Ribavirin | 245.08805 | 113.04588;133.04935 | 30 |
3 | 阿昔洛韦 | Aciclovir | 226.09347 | 152.0564;135.02994 | 30 |
4 | 阿莫西林 | Amoxicillin | 366.11182 | 208.04267;134.06004 | 30 |
5 | 对乙酰氨基酚 | Acetaminophen | 152.07061 | 110.06004;129.02028 | 60 |
6 | 咖啡因 | Caffeine | 195.08765 | 138.06610;110.07160 | 60 |
7 | 头孢氨苄 | Cephalexin | 348.10125 | 158.02702;68.04948 | 30 |
8 | 甲氧苄啶 | Trimethopri | 291.14517 | 123.06652;275.11387 | 60 |
9 | 盐酸金刚烷胺 | Amantadine | 152.14338 | 135.11683;107.08553 | 50 |
10 | 氧氟沙星 | Ofloxacin | 362.15106 | 318.16123;261.10338 | 30 |
11 | 头孢克肟 | cefixime | 454.04857 | 126.01221;285.02863 | 30 |
12 | 四环素 | Tetracycline | 445.16054 | 410.12343;154.04987 | 30 |
13 | 安替比林 | Antipyrine | 189.10224 | 56.05022;147.09135 | 80 |
14 | 阿奇霉素 | Azithromycin | 749.51580 | 83.04968;591.42090 | 50 |
15 | 马来酸氯苯那敏 | Chlorpheniramine | 275.13095 | 230.07320;167.07300 | 30 |
16 | 磺胺甲恶唑 | Sulfamethoxazole | 254.05939 | 108.04439;156.01138 | 50 |
17 | 罗红霉素 | Roxithromycin | 837.53185 | 158.11756;679.43755 | 30 |
18 | 氯霉素 | Chloramphenicol | 321.00395 | 257.03346;194.04588 | -50 |
19 | 布洛芬 | Ibuprofen | 205.12231 | 159.11792 | -50 |
对照品溶液的制备:分别准确称取对照品头孢克肟、头孢氨苄、甲氧苄啶、阿奇霉素、磺胺甲恶唑、罗红霉素、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、安替比林、咖啡因、盐酸金刚烷胺、盐酸四环素、氧氟沙星、阿昔洛韦,阿莫西林、盐酸吗啉胍、利巴韦林、氯霉素、布洛芬对照品各适量,用50%甲醇溶解,配制成0.05 mg·mL-1 的对照品混合储备液,于4℃保存。准确吸取对照品混合储备液适量,用50%甲醇稀释成5个浓度的工作溶液,于4℃保存,12小时内使用。
供试品溶液制备:取样品适量,研细,称取粉末约3g,精密称定,置于50ml离心管中,加50%甲醇10ml,20℃超声处理30min,于11000 r·min-1离心5min。滤过,取续滤液,即得。
测定法:精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液1μl,注入液相色谱-串联质谱仪,测定,即得。