检验方法：
（3）当归养血丸中赭曲霉毒素检查
【检查】赭曲霉毒素 照《中国药典》2015年版四部高效液相色谱（通则 0512） 测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以2%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟1.0m1。
时间 | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0～29 | 50 | 50 |
29～29.1 | 50→95 | 50→5 |
29.1～42 | 95 | 5 |
42～42.1 | 95→50 | 5→50 |
42.1～55 | 50 | 50 |
以荧光检测器检测，激发波长λex=333nm ，发射波长λex=477nm。理论板数按赭曲霉毒素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取取赭曲霉毒素A对照品适量，加甲醇-乙腈（1:1）溶液制成浓度为每1ml含10ng的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取当归养血丸适量，研细，取约2g，精密称定，置离心管中，加氯化钠2g，精密加入70%甲醇溶液40ml，振摇40分钟（频率400/min），离心10分钟（4000转/分钟），精密吸取上清液2.5ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（4000转/分钟），再精密量取上清液20ml，通过免疫亲和柱，流速3ml/min，用吐温PBS缓冲液10ml洗脱，弃去洗脱液，再用水10ml洗脱，弃去水洗液，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用1.5ml甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密量取对照品溶液1、2、5、10、20、50μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线读出供试品中相当于赭曲霉毒素A的量，计算，即得。
注：赭曲霉毒素A检出限应为3μg/kg，定量限为10μg/kg。
