葡萄糖酸钙口服溶液中葡萄糖酸钙与乳酸HPLC含量测定方法

发布时间:2020-04-08

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(耐高比例水相),以10mmol/L磷酸氢二钾-5mmol/L 四丁基硫酸氢铵溶液(pH值7.0)-甲醇(98:2)为流动相,流速为0.6 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210nm。理论板数按葡萄糖酸峰计算应不低于3000,葡萄糖酸峰与乳酸峰分离度应符合规定。

测定法  精密量取本品5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取五水合乳酸钙对照品,精密称定,加水溶解并制成每1ml约含乳酸为0.5mg的溶液,作为乳酸对照品储备液;另取葡萄糖酸钙对照品10mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入上述乳酸对照品储备液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液、对照品溶液各25μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。