1.半夏止咳糖浆中甘草和陈皮高效液相色谱含量测定方法

色谱条件与系统使用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长甘草苷、甘草酸237nm，橙皮苷283nm，柱温为30℃，流速为0.5ml/min。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于10000。梯度洗脱程序如下：

对照品溶液的制备：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品和橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含甘草苷8μg、甘草酸铵48μg、橙皮苷20μg的混合溶液，作为混合对照品溶液，即得。

供试品溶液的制备：精密量取供试品10ml，置25ml量瓶中，精密加入50%乙醇，稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，测定，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.半夏止咳糖浆中麻黄高效液相色谱含量测定方法

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾水溶液（含0.1%磷酸及0.1%三乙胺）为流动相，柱温为25℃，检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备：分别精密称取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱适量，加5%氨水甲醇制成每1ml中分别含110、100μg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，加于已处理好的混合型阳离子交换小柱上（500mg，依次用甲醇、水、0.1mol/L盐酸各10ml洗脱），用甲醇5ml洗脱，弃去洗脱液，再用5%氨水甲醇溶液洗脱至10ml量瓶中，加5%氨水甲醇溶液至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别取上述对照品溶液5μl和供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

3.半夏止咳糖浆中苦杏仁高效液相色谱含量测定方法

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（15：85）为流动相，柱温为40℃，检测波长为210nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于500

对照品溶液的制备：取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.18mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，离心（3000r/min），取上清液，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别取上述对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

4.半夏止咳糖浆中品种防腐剂含量测定方法

色谱条件与系统使用性试验 ：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，以0.05mol/L醋酸铵溶液（冰醋酸调节pH至4

.0）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长苯甲酸为233nm、其余255nm，柱温为40℃，流速为1.0ml/min。理论板数按苯甲酸峰计算应不低10000。

对照品溶液的制备：对照品溶液的制备：分别精密称取苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯适量，加50%甲醇制成每1ml分别含80、10、20、20、20、20μg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备：精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。