小儿咳喘灵颗粒口服液中山银花成分的补充检验方法

发布时间:2019-05-16

【检查】山银花照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适应性:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(21:79)为流动相;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测。

对照品溶液的制备:取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备:取本品适量,研细,取4g,精密称定,加水20ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,或精密量取口服液取20ml或10ml[浓缩型],加盐酸3滴,边加边搅拌,滤过,滤液加氢氧化钠试液调节pH值至7,用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨试液30ml洗涤,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解,并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度线,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法:分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。

供试品色谱图中,应不得出现与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。若出现,计算灰毡毛忍冬皂苷乙含量,颗粒剂中每1g含灰毡毛忍冬皂苷乙不得过0.6mg、口服液中每1ml含灰毡毛忍冬皂苷乙不得过0.1mg

必要时采用高相液相色谱-质谱联用方法验证。