[检查]有关物质

临用新制。称取本品内容物适量，加水适量使盐酸头孢甲肟溶解，再用流动相A稀释制成每1ml中约含头孢甲肟0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液；精密称取1-甲基-5-巯基四氮唑对照品和2-巯基苯并噻唑对照品适量，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，作为杂质对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱)；流动相A为水-冰醋酸-乙腈(85:1.7:15)，流动相B为水-冰醋酸-乙腈(50:1.7:50)，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为254nm。取头孢甲肟对照品10mg，加1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，放置30分钟，加1mol/L盐酸溶液0.5ml中和，加上述pH 6.8磷酸盐缓冲液2ml使溶解，用流动相A稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢甲肟峰的保留时间约为10分钟，头孢甲肟峰与相邻分解产物峰(相对保留时间约为0.77)间的分离度应大于4.5。取头孢甲肟对照品约20mg，加上述pH 6.8磷酸盐缓冲液4ml使溶解，用杂质对照品溶液稀释制成每1ml中约含头孢甲肟0.2mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢甲肟峰与1-甲基-5-巯基四氮唑峰间的分离度应大于12.0。精密量取供试品溶液、杂质对照品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与2-巯基苯并噻唑保留时间一致的杂质峰，峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%)，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0％)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0％)。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。

时间	流动相A (%)	流动相B(%)
0	100	0
10	100	0
40	0	100
50	0	100
51	100	0
60	100	0