庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中维生素B12含量均匀度、含量测定检验方法

发布时间:2019-05-16

【检查】 含量均匀度:避光操作。取本品1粒,置10ml棕色样品瓶中,加水适量,超声10min使其溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液100μl,照含量测定项下的方法测定。拟定限度为±25%,应符合规定(中国药典2015年版四部通则0941)。

【含量测定】维生素B12 照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为甲醇,流动相B为0.028mol/L磷酸氢二钠(用磷酸调节pH值至3.2),按下表进行线性梯度洗脱,流速1ml/min。理论板数按维生素B12峰计算不低于2000,维生素B12峰与降解产物峰(相对保留时间约0.9)的分离度应大于3.0。

时间(min)

A

B

0

15

85

3

15

85

15

28

72

17

28

72

19

15

85

25

15

85

测定法:避光操作。取装量差异项下的内容物,研细,混合均匀,精密称取细粉适量(约相当于维生素B12 20μg),置棕色样品瓶中,精密加水20ml,超声约5min使其溶解,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取维生素B12对照品适量,精密称定,用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含维生素B12 1μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各100μl注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。含维生素B12应为标示量的80.0%~120.0%。