【含量测定】盐酸普鲁卡因:照高效液相色谱法(中国药典2015年版二部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为甲醇,流动相B为0.028mol/L磷酸氢二钠(用磷酸调节pH值至3.2),按下表进行线性梯度洗脱,流速1ml/min。;检测波长为291nm。理论板数按盐酸普鲁卡因峰计算不低于2000。普鲁卡因峰和对氨基苯甲酸峰的分离度应大于2.0。
时间(min) | A | B |
0 | 15 | 85 |
3 | 15 | 85 |
15 | 28 | 72 |
17 | 28 | 72 |
19 | 15 | 85 |
25 | 15 | 85 |
测定法:取装量差异项下的内容物,研细,混合均匀,精密称取细粉适量(约相当于盐酸普鲁卡因100mg),置200ml量瓶中,加流动相适量,振摇使其溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用流动相稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。另取盐酸普鲁卡因对照品约10mg,精密称定,置20ml量瓶中,加流动相适量,振摇使其溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为普鲁卡因对照品储备溶液。取对氨基苯甲酸对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含50μg的溶液,作为对氨基苯甲酸对照品溶液。精密量取对照品储备溶液与对氨基苯甲酸对照品溶液各2ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性溶液。精密量取普鲁卡因对照品储备溶液2ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为普鲁卡因对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。含盐酸普鲁卡因应为标示量的90.0%~110.0%。