盐酸左旋咪唑原料片剂中有关物质检验方法

发布时间:2019-05-16

【检查】有关物质:照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.5%磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调节pH值至6.5)为流动相A,乙腈为流动相B;按下表进行梯度洗脱,检测波长为215nm。称取盐酸左旋咪唑对照品用流动相制成1mg/ml的溶液,于水浴中加热4小时,放冷,作为系统适用性溶液。精密量取20μl注入液相色谱仪。盐酸左旋咪唑峰与相邻杂质峰的分离度应不小于2.5。

时间(min)

流动相A%

流动相B%

0

80

20

10

80

20

35

20

80

35.01

80

20

42

80

20

测定法:取本品细粉适量,精密称定,加流动相溶解并稀释成每1ml中约含1mg的溶液,摇匀,滤过,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml约含5μg的溶液,作为对照溶液。取20μl供试品溶液和对照溶液,分别注入液相色谱仪,供试品溶液中如有与已知杂质峰相对保留之间一致的峰,按加校正因子的自身对照法计算,已知杂质的相对保留时间与校正因子如下所示。原料拟定限度为:已知杂质限度见下表,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积0.6倍(0.3%)。片剂拟定限度为:已知杂质限度见下表,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积1倍(0.5%)。

杂质

相对保留时间

校正因子

限度

左旋咪唑

1.0

1

/

杂质A

0.7

2.0

0.2%

杂质B

2.0

1.7

0.2%

杂质C

2.1

2.9

0.2%

杂质D

2.2

1.3

0.2%

杂质E

2.6

2.7

0.2%