脑乐静口服液含量测定方法

发布时间:2019-05-16

含量测定】:照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验Waters CORTECS TMC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm);柱温35;流动相A为乙腈;B为0.1%甲酸溶液,按下表进行梯度洗脱;流速0.5 mL·min-1甘草酸检测波长250nm,甘草苷、甘草素检测波长275nm,芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草查尔酮B和异甘草素检测波长360nm。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~5

3→18

97→82

5~35

18→50

82→50

35~45

50→70

50→30

45~55

3

97

对照品溶液的制备:精密称取甘草酸、甘草苷、甘草素、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草查尔酮B和异甘草素适量,加50%甲醇制成每1mL含甘草酸180µg甘草苷15µg甘草素10µg芹糖异甘草苷15µg异甘草苷10µg甘草查尔酮B 10µg异甘草素10µg的混合对照品溶液。

供试品溶液的制备:精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,用50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法:精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,分别计算甘草酸、甘草苷及黄酮总量(甘草苷、甘草素、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草查尔酮B和异甘草素),即得。

本品每支含甘草酸不得少于39.0mg,甘草苷不得少于2.8mg,黄酮总量不得少于6.6mg。