【含量测定】大黄：照液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。

色谱条件及系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，0.1%磷酸为流动相B，按右表梯度洗脱；柱温30℃，流速1.0ml/min，检测波长按下表变换；理论板数按芦荟大黄素峰计算，应不低于10000。

对照品溶液的制备：精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品各适量，加甲醇制成每1ml含芦荟大黄素20ug、大黄酸20ug、大黄素100ug、大黄酚150ug、大黄素甲醚40ug，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备：取清火片小片30片（大片15片）或胶囊15粒，精密称重，研细，精密称取约相当于小片6片（大片3片）或胶囊3粒的量，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流60分钟，放凉，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液。精密吸取续滤液10ml，置蒸发皿中，水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，弃去初滤液，取续滤液作为测定游离蒽醌的供试品溶液。

精密称取上述粉末约相当于小片6片（大片3片）或胶囊3粒的量，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（10:0.5）的混合溶液25ml，称定重量，分别加热回流30分钟，取出，放凉，若瓶壁有黏附物，需超声使溶解，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液。精密吸取续滤液10ml，水浴蒸至约3ml，用甲醇定量转移至10ml量瓶中，加2%的氢氧化钠甲醇溶液2ml，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，弃去初滤液, 取续滤液作为测定总蒽醌的供试品溶液。

测定法：分别精密吸取上述供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法，以峰面积计算，即得。

本品片剂每片含大黄总蒽醌以芦荟大黄素（C₁₅H₁₀O₅）、大黄酸（C₁₅H₈O₆）、大黄素（C₁₅H₁₀O₅）、大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）和大黄素甲醚（C₁₆H₁₂O₅）的总量计，小片不得少于1.10mg，大片不得少于2.20mg；胶囊剂每粒含大黄总蒽醌以芦荟大黄素（C₁₅H₁₀O₅）、大黄酸（C₁₅H₈O₆）、大黄素（C₁₅H₁₀O₅）、大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）和大黄素甲醚（C₁₆H₁₂O₅）的总量计，不得少于2.20mg。片剂每片含大黄结合蒽醌以芦荟大黄素（C₁₅H₁₀O₅）、大黄酸（C₁₅H₈O₆）、大黄素（C₁₅H₁₀O₅）、大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）和大黄素甲醚（C₁₆H₁₂O₅）的总量计，小片不得少于0.60mg，大片不得少于1.20mg；胶囊剂每粒含大黄结合蒽醌以芦荟大黄素（C₁₅H₁₀O₅）、大黄酸（C₁₅H₈O₆）、大黄素（C₁₅H₁₀O₅）、大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）和大黄素甲醚（C₁₆H₁₂O₅）的总量计，不得少于1.20mg。（结合蒽醌等于总蒽醌减去游离蒽醌）。