【含量测定】薄荷脑:照气相色谱法(中国药典2015年版通则0521)测定。
色谱条件及系统适应性试验:聚乙二醇毛细管柱(柱长30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm),柱温为程序升温,初始温度为60℃,以2℃/min的速率升至120℃,再以10℃/min的速率升至160℃,再以2℃/min的速率升至220℃,保持20分钟;分流进样,分流比3:1,进样口温度230℃;FID检测器,检测器温度250℃。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于40000。
对照品溶液的制备:精密称取薄荷脑对照品适量,加甲醇制成每1ml含薄荷脑0.16mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取清火片10片(胶囊10粒内容物),精密称重,研细,精密称取约相当于4片(大片2片)或胶囊4粒的量,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,称定重量,20℃超声处理(功率280w,频率45kHz)30分钟,取出,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,弃去初滤液。取续滤液作为样品溶液。
测定法:分别精密吸取上述两种溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
清火片每片含薄荷脑(C10H20O)小片不得少于0.39mg,大片不得少于0.78mg;清火胶囊每粒含薄荷脑(C10H20O)不得少于0.78mg。