复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D的含量测定方法

发布时间:2019-05-16

照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(26∶74)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论塔板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品20片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz) 30分钟,放冷,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用氨试液50ml洗涤,弃去氨试液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液2~5μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。

本品每片含桔梗以桔梗皂苷D(C57H92O28)计,不得少于0.10mg。