【含量测定】赤芍、黄芪照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速1.0ml/min,检测波长为220nm,柱温:30℃。
时间(分钟) | 乙腈A(%) | 水B(%) |
0~10 | 5 | 90 |
23 | 10 | 70 |
43 | 25 | 80 |
63 | 35 | 65 |
对照品溶液的制备:取芍药苷对照品、毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含芍药苷60µg、毛蕊异黄酮葡萄糖苷40μg混合溶液,即得。
供试品溶液的制备:取消栓颗粒(胶囊)装量差异项下样品适量,研细,取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
取消栓口服液装量差异项下样品,精密量取2ml,置10ml容量瓶中,用甲醇稀释并定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10µl,注入高效液相色谱仪,测定,即得。
颗粒剂:本品每袋含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于7.0mg;含黄芪以毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O11)计,不得少于2.5mg。
胶囊剂:本品每粒含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.12mg;含黄芪以毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O11)计,不得少于0.16mg。
口服液:本品每支含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于6.0mg;含黄芪以毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O11)计,不得少于1.6mg。