羌活中农药残留检测方法

发布时间:2019-05-16

【检查】(1)照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定

色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( 柱长为625px,内径为4.6mm,粒径为5μm);流动相:乙腈-0.1%甲酸(含10mmmol/L甲酸铵)(70:30),流速为0.8ml/min,检测波长为280nm。

标准溶液配制:加乙腈分别配制成甲基托布津0.67mg/ml;辛硫磷0.20mg/ml的母液,置于-20冷冻保存。临用现配,稀释成约20ug/ml的溶液。

供试品溶液制备:取样品粉末约3g,加入Nacl约5g,精密加入10ml的0.1%甲酸乙腈,置于100ml具塞量筒中,避光操作,上下振摇150次,放置1min,再振摇100次,静置1h,通过0.25g无水硫酸钠及0.45um滤膜,滤过,取续滤液即得。

测定法:分别精密吸取对照品溶液10μl,供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

结果判定:参考食品标准,拟定辛硫磷限度为0.05mg/kg、甲基托布津0.08mg/kg。