薄荷饮片中薄荷脑含量测定方法

发布时间:2019-05-16

【含量测定】薄荷脑照气相色谱法(四部通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验:聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度70℃,保持4分钟,以每分钟1.5℃的速率升温至120℃,以每分钟3℃的速率升温至200℃,再以每分钟30℃的速率升温至230℃,保持2分钟;进样口温度200℃;检测器温度300℃;分流进样,分流比10:1;理论板数按薄荷脑峰计算应不低于10000

对照品溶液的制备:取薄荷脑对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1mL约含0.2mg的溶液。

供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别精密加入无水乙醇50mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33 kHz30分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法:分别精密吸取对照品及供试品溶液1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含薄荷脑(C10H20O)不得少于0.11%